甲醛氣候箱-氣候箱法測板材中甲醛釋放量試驗步驟介紹
發布時間(jian)：2019-05-29 10:11:37 來源：濟南華衡試驗(yan)設備有(you)限公司 瀏覽：
甲醛氣候箱-氣候箱法測板材中甲醛釋放量試驗步驟介紹
甲醛氣候箱-氣候箱法測板材中甲醛釋放量試驗步驟介紹
一、檢測范圍及標(biao)準
氣候箱(xiang)法測(ce)甲醛適(shi)用于飾面人(ren)造(zao)板(ban)，是測(ce)板(ban)材甲醛釋放(fang)量的仲裁分析方法。依據標準:GB/T17657-2013《人(ren)造(zao)板(ban)及(ji)飾面人(ren)造(zao)板(ban)理化性能試(shi)驗方法》；GB18580-2001《室(shi)內裝飾裝修材料、人(ren)造(zao)板(ban)及(ji)其制品中(zhong)甲醛釋放(fang)量》。
二、檢測(ce)原理
將1m2表面積的(de)(de)樣品放入(ru)溫度(du)、相(xiang)對濕度(du)、空(kong)氣(qi)流速和空(kong)氣(qi)置換(huan)率控制在一定值的(de)(de)氣(qi)候箱(xiang)(xiang)內，甲醛從樣品中(zhong)釋放出(chu)(chu)來(lai)，與箱(xiang)(xiang)內空(kong)氣(qi)混合(he)，定期抽(chou)取箱(xiang)(xiang)內空(kong)氣(qi)，將抽(chou)出(chu)(chu)的(de)(de)空(kong)氣(qi)通過盛有蒸餾(liu)水的(de)(de)吸(xi)收瓶，空(kong)氣(qi)中(zhong)的(de)(de)甲醛全(quan)部溶入(ru)吸(xi)收液中(zhong)，測定吸(xi)收液中(zhong)的(de)(de)甲醛量及抽(chou)取的(de)(de)空(kong)氣(qi)體積，計算出(chu)(chu)每立方米空(kong)氣(qi)中(zhong)的(de)(de)甲醛量。
三、儀器設備
(1)甲(jia)醛預處理恒溫恒濕艙，甲(jia)醛氣候箱
本次實驗所用(yong)的甲醛預處理恒溫恒濕艙型(xing)號QHX-YCL,甲醛(quan)氣候箱型號QHX-1000型，生產廠家:濟(ji)南華衡試(shi)驗(yan)設備有限公司，
甲醛預處理恒溫恒濕艙(cang)技術參數:15℃～35℃，溫度儀表分(fen)辨力:0.1℃；濕(shi)度范圍(wei):30%RH～70%RH，濕(shi)度分(fen)辨力:0.1%RH；溫度波動(dong)度:≤±1℃，溫度(du)均(jun)勻度(du):≤±1℃，溫度(du)偏差:≤±1℃；濕度(du)偏差:≤±5%RH；如上技術參(can)數符合實驗標準(zhun)要求。
甲醛氣候箱技術(shu)參數:溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)范(fan)圍:15℃～35℃，溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)儀表分(fen)辨力:0.1℃；濕(shi)度(du)(du)(du)范(fan)圍:30%RH～70%RH，濕(shi)度(du)(du)(du)分(fen)辨力:0.1%RH；溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)波動度(du)(du)(du):≤±0.5℃，溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)均(jun)勻(yun)度(du)(du)(du):≤±1℃，溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)偏差(cha):≤±1℃；濕(shi)度(du)(du)(du)偏差(cha):≤±3%RH；工作室(shi)尺寸:990×975×1075(mm)(深×寬×高)。如上技術參數符合實驗標(biao)準要求。
(2)其他設備主要有: 可見分光光度計、 分析天平、 恒溫水浴(yu)鍋。
四、實(shi)驗(yan)前(qian)的準備及檢測過(guo)程
(1)試(shi)件的尺寸裁樣及氣候箱平衡處理過程階段
試樣的(de)尺寸制成(cheng):長l=(500±5)mm；寬b=(500±5)mm，表面積為1m2。數量:2塊。置于甲醛預處理恒溫(wen)恒濕艙中，讓其在(23±1)℃、相(xiang)對濕度(50±5%)條件(jian)下放置(zhi)(15±2)d，用不含甲(jia)醛(quan)的鋁膠帶封邊(bian)。把試件(jian)垂直(zhi)放入甲醛氣(qi)候(hou)箱(xiang)的中心位置(zhi)，其表面與空氣(qi)的流(liu)動方向平行(xing)，試(shi)件之間的距(ju)離不小于200mm。運(yun)行(xing)氣(qi)候(hou)箱(xiang)前(qian)，水箱(xiang)提前(qian)預加蒸餾水，設定箱(xiang)體溫(wen)度(du)和(he)濕度(du)，甲醛氣(qi)候箱內的溫度(du)由水(shui)溫來控制，濕度(du)由水(shui)塔控制，風(feng)循環采用軸流風(feng)機吸入，空氣(qi)置(zhi)換率(lv)采用電(dian)磁壓縮氣(qi)泵供氣(qi)，轉(zhuan)子流量(liang)計的針形閥控制流量(liang)，致箱內保(bao)持下述條件:溫度(du)范圍(wei):(23±0.5)℃，相對(dui)濕度(du):(50±3)%，空氣置換(huan)率:(1.0±0.05)h-1。
(2)實驗運行(xing)階段
①甲(jia)醛質(zhi)量(liang)濃度(du)定量(liang)方(fang)法
試件從(cong)開始運行的(de)第(di)(di)二天(tian)(tian)取樣，從(cong)第(di)(di)二天(tian)(tian)到第(di)(di)五天(tian)(tian)，每天(tian)(tian)取樣2次(ci)，取樣間隔在(zai)3h以(yi)上。取樣時將(jiang)(jiang)空氣抽樣系統(tong)與氣候(hou)箱的(de)空氣出口連接。兩個吸(xi)(xi)收瓶(ping)中(zhong)各加入(ru)25mL蒸餾水(shui)，串聯在(zai)一起，將(jiang)(jiang)兩個吸(xi)(xi)收瓶(ping)的(de)溶(rong)液充分混合后取10mL吸(xi)(xi)收液放(fang)(fang)入(ru)50mL容量瓶(ping)中(zhong)，加入(ru)10mL乙酰丙酮(tong)溶(rong)液和10mL乙酸銨，塞(sai)上瓶(ping)塞(sai)搖(yao)勻，再放(fang)(fang)到(60±1)℃的(de)水(shui)槽中(zhong)加熱10min，然后把(ba)這(zhe)種黃綠(lv)色的(de)溶(rong)液在(zai)室溫下的(de)避光(guang)處(chu)(chu)存放(fang)(fang)1h，用分光(guang)光(guang)度(du)計在(zai)412nm波(bo)長處(chu)(chu)，以(yi)蒸餾水(shui)作為參比(bi)溶(rong)液，用50mm的(de)比(bi)色皿測定(ding)吸(xi)(xi)收液的(de)吸(xi)(xi)光(guang)度(du)，并(bing)按相(xiang)同的(de)實驗條件繪制標準工作曲線(xian)。
②根據甲醛溶液質量(liang)濃度與吸光(guang)度的(de)關系繪制標(biao)準曲線
繪制曲(qu)線所用標液，采用環境保護部標準(zhun)溶(rong)液和(he)標準(zhun)樣品。繪制過程大致(zhi)步驟(zou)如下:
a.制備500mL濃度(du)為15μg/mL的甲(jia)醛標(biao)準溶液(ye)(ye):所(suo)用玻璃(li)儀器:25mL和50mL甲(jia)醛標(biao)液(ye)(ye)移(yi)液(ye)(ye)管(guan)；5mL、10mL、20mL、50mL、100mL標(biao)液(ye)(ye)稀釋后移(yi)液(ye)(ye)管(guan)；100mL容量瓶6只(zhi)；10mL的移(yi)液(ye)(ye)管(guan)8只(zhi)。
b.取75mL甲醛(quan)標液(ye)(ye)(批號:104114，濃度:100mg/L，相對不(bu)確定度:3%)放入500mL容(rong)量(liang)瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，得(de)15μg/mL的甲醛(quan)標液(ye)(ye)。
c.移取0mL、5mL、10mL、20mL、50mL、100mL的(de)甲醛標液(ye)到100mL的(de)容量瓶中稀(xi)釋至刻度得到對應(ying)的(de)甲醛濃度分別為0μg/mL、0.75μg/mL、1.5μg/mL、3.0μg/mL、7.5μg/mL、15μg/mL。
d.配(pei)制好(hao)乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3)溶(rong)液(體(ti)積分數0.4%)；乙酸(suan)銨(CH3COONH4)溶(rong)液(質量分數20%)，搖勻備用。
e.在6只100mL的容量瓶(ping)中分別(bie)加10mL乙酰丙(bing)酮和10mL乙酸銨和上述甲醛濃度各10mL，稀(xi)釋至刻(ke)度搖勻后測吸光度得如下(xia)數(shu)值(zhi)0.007、0.032、0.063、0.137、0.312、0.635。
f.用zui小(xiao)二乘法求(qiu)得標(biao)準(zhun)曲線的(de)直線回歸(gui)方程(cheng)(cheng)(cheng):原理是(shi)依據朗(lang)伯比耳定律的(de)表達式(shi)A=KbC。由于實驗誤差的(de)存在，其(qi)標(biao)準(zhun)曲線的(de)方程(cheng)(cheng)(cheng)為A=a+bC，通式(shi)為:Y=a+bX，用標(biao)準(zhun)系列的(de)甲醛含量(liang)和測得的(de)吸光(guang)度，可求(qiu)出上述“回歸(gui)方程(cheng)(cheng)(cheng)”即求(qiu)出a和b值，則(ze)可列出標(biao)準(zhun)曲線的(de)回歸(gui)方程(cheng)(cheng)(cheng)A=a+bC。用zui小二(er)乘(cheng)法(fa)原理(li)給出a和b的(de)數(shu)學表達式(shi)，如用(yong)Y=a+bX的(de)通式(shi)，可列出a值(zhi)和b值(zhi)的(de)計(ji)(ji)算式(shi)a=∑x2∑y-∑x∑xy/n∑x2-(∑x)2，b=n∑xy∑x∑y/n∑x2-(∑x2)2對(dui)于(yu)上述回歸(gui)(gui)方(fang)程的(de)“可信程度”，可用(yong)相關系數(shu)r進(jin)行評價，當r≥0.999時，用(yong)該標準曲線的(de)回歸(gui)(gui)方(fang)程求得的(de)計(ji)(ji)算因(yin)子可以用(yong)于(yu)樣品分析，相關系數(shu)r的(de)計(ji)(ji)算式(shi)1/2依據(ju)上式(shi)，將測定(ding)數(shu)據(ju)代入公式(shi)進(jin)行計(ji)(ji)算，求回歸(gui)(gui)方(fang)程及相關系數(shu)。也可用(yong)Excel程序繪制(zhi)標準曲線。
g.計算回歸(gui)方(fang)程(cheng)的(de)斜率及(ji)相關系數(見(jian)圖1)。
h.用標準(zhun)樣品驗證曲線:環境標準(zhun)樣品:水(shui)質甲(jia)醛(quan)，批號:204522，標準(zhun)值(zhi)為0.715mg/L，不確(que)定度為0.041mg/L。本次試(shi)驗測3組(zu)吸光(guang)值(zhi)與作曲線同(tong)步進(jin)行，分別為0.036、0.041、0.037，平均值(zhi)為0.038。結果測定值(zhi)為(0.038-0.007)×23.801=0.738(mg/L)。經比(bi)較(jiao)在標準(zhun)樣品(0.713±0.041)mg/L的濃度范圍內，曲線繪(hui)制(zhi)準(zhun)確(que)。
③有了標準曲線(xian)并(bing)經驗(yan)證(zheng)后(hou)，進行測(ce)定(ding)試(shi)樣(yang)，以(yi)下記錄(lu)了前3天的測(ce)試(shi)數據:
第1天:兩組空白吸光度值為0.005、0.003，試樣吸光度值為:0.113和(he)0.111、0.115和(he)0.113，結(jie)果計算(suan)為:(0.113-0.005)×23.801×2.5+(0.111-0.005)×23.801×2.5/120=0.106(mg/m3)
(0.115-0.003)×23.801×2.5+(0.113-0.003)×23.801×2.5/120=0.110(mg/m3)
第2天(tian):兩組空(kong)白吸(xi)光度(du)值為0.006、0.003，試樣吸(xi)光度(du)值為:0.116和0.115、0.117和0.114，結(jie)果計算為:(0.116-0.006)×23.801×2.5+(0.115-0.006)×23.801×2.5/120=0.109(mg/m3)
(0.117-0.003)×23.801×2.5+(0.114-0.003)×23.801×2.5/120=0.112(mg/m3)
第3天(tian):兩(liang)組空白吸光度值為(wei)0.005、0.003，試樣(yang)吸光度值為(wei):0.099和(he)0.098、0.094和(he)0.096，結果(guo)計算為(wei):(0.099-0.005)×23.801×2.5+(0.098-0.005)×23.801×2.5/120=0.093(mg/m3)
(0.094-0.003)×23.801×2.5+(0.096-0.003)×23.801×2.5/120=0.091(mg/m3)
后4次(ci)甲(jia)(jia)醛濃(nong)度的(de)平均值為(wei)(0.109+0.112+0.093+0.091)/4=0.101(mg/m3)，甲(jia)(jia)醛釋放(fang)量趨于穩定。因此0.101mg/m3作為(wei)板材(cai)甲(jia)(jia)醛釋放(fang)量zui終測定值。
五、實驗過(guo)程中的注意事項
(1)甲醛氣候箱(xiang)在運(yun)行過程中(zhong)應注(zhu)意的問題
甲醛氣候(hou)箱(xiang)應水(shui)(shui)平放置于(yu)通風良好(hao)的實驗室(shi)內，周圍應留有適當的空間(jian)供操作(zuo)、維護以及散熱之用，若設備存放的環境溫度低(di)于(yu)冰點，需要排(pai)空水(shui)(shui)塔和溫控水(shui)(shui)箱(xiang)中的水(shui)(shui)，否則(ze)結(jie)冰引起膨脹(zhang)會損毀設備。
(2)甲(jia)醛氣候箱檢測法可將實際(ji)的溫(wen)濕度(du)、通風(feng)等狀(zhuang)況真實模擬出來，幾乎不受(shou)外界環境影響(xiang)，因而其檢測結果也與實際(ji)情況相(xiang)符合(he)。在實際(ji)測定(ding)過程中，需(xu)充分確(que)保氣候箱各項參數(如密封性、相(xiang)對溫(wen)度(du)、濕度(du)、承載率等)達到國家標準。
(3)試驗(yan)過程(cheng)中的比(bi)(bi)色(se)階(jie)段(duan)，在(zai)比(bi)(bi)色(se)前，必須校正比(bi)(bi)色(se)皿(min)，如以某一號為空白，測其他比(bi)(bi)色(se)皿(min)的吸光值(zhi)，取吸光值(zhi)與該號比(bi)(bi)較接近的3只比(bi)(bi)色(se)皿(min)進(jin)行(xing)比(bi)(bi)色(se)。或(huo)用(yong)另一種方法，用(yong)某一號比(bi)(bi)色(se)皿(min)作(zuo)為空白，然后就用(yong)與該號比(bi)(bi)色(se)皿(min)的吸光值(zhi)比(bi)(bi)較接近的一只比(bi)(bi)色(se)皿(min)進(jin)行(xing)試驗(yan)的全程(cheng)比(bi)(bi)色(se)分析，這樣可減少由比(bi)(bi)色(se)皿(min)帶來的系統誤差(cha)。
(4)實驗過程中水浴階段(duan)，可用50mL的具塞比(bi)色(se)管來代替三(san)角燒瓶進行水浴，這樣會給操作(zuo)帶來更大的方(fang)便，且不容易交叉污染。
釋放甲(jia)醛測定用氣候箱的(de)設計和運行參(can)數測定必(bi)須符合(he)國家有關(guan)標準要求；甲(jia)醛標準曲線(xian)是(shi)保證(zheng)測量準確的(de)前提，需要jing確(que)繪制并驗證(zheng)；隨(sui)著人們對家裝環保(bao)意識的(de)增強(qiang)，只有把好板材有害物質含(han)量的(de)檢(jian)測(ce)關(guan)，才能杜絕不(bu)合格的(de)板材冒充合格品(pin)流入市場(chang)，保(bao)證(zheng)公眾擁有一個健康、舒適的(de)人居(ju)環境(jing)。
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